Question

（2013?金華模擬）最常見的塑化劑鄰苯二甲酸二丁酯可由鄰苯二甲酸酐與正丁醇在濃硫酸共熱下反應(yīng)制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖（部分裝置省略）如下：

已知：正丁醇沸點(diǎn)118℃，純鄰苯二甲酸二丁酯是無(wú)色透明、具有芳香氣味的油狀液體，沸點(diǎn)340℃，溫度超過(guò)180℃時(shí)易發(fā)生分解．
實(shí)驗(yàn)操作流程如下：
①向三頸燒瓶?jī)?nèi)加入29.6g（0.2mol）鄰苯二甲酸酐、29.6g（0.4mol）正丁醇以及適量濃硫酸．按如圖所示安裝帶分水器的回流反應(yīng)裝置，并在分水器中預(yù)先加入水，使水面略低于分水器的支管口．
②打開冷凝水，三頸燒瓶在石棉網(wǎng)上用小火加熱，升溫至105℃，持續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)．繼續(xù)升溫至140℃，攪拌、保溫至反應(yīng)結(jié)束．在反應(yīng)分過(guò)程中，通過(guò)調(diào)節(jié)分水器下部的旋塞不斷分離出生成的水，注意保持分水器中水層液面原來(lái)的高度，使油層盡量回流到圓底燒瓶中．
③冷卻至室溫，將反應(yīng)混合物倒出．通過(guò)操作X，得到粗產(chǎn)品．
④粗產(chǎn)品用無(wú)水硫酸鎂處理至澄清→取清液（粗酯）→圓底燒瓶→減壓蒸餾．
請(qǐng)回答以下問題：
（1）鄰苯二甲酸酐和正丁醇反應(yīng)時(shí)加入濃硫酸的作用是

催化劑

．
（2）步驟②中不斷從分水器下部分離出生成水的目的是

保證反應(yīng)物能夠充分反應(yīng)，提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，加快反應(yīng)速率

．
判斷反應(yīng)已結(jié)束的方法是

分水器中的水位高度保持基本不變時(shí)

．
（3）反應(yīng)要控制在適當(dāng)?shù)臏囟�，溫度過(guò)高產(chǎn)率反而降低，其原因是

溫度過(guò)高，會(huì)有較多的正丁醇蒸出，使產(chǎn)率降低

．
（4）操作X中，先用5%Na₂CO₃溶液洗滌混合物，分離獲得粗產(chǎn)品，…．該分離操作的主要儀器名稱是

分液漏斗

．純堿溶液濃度不宜過(guò)高，更不能使用氫氧化鈉溶液．若使用氫氧化鈉溶液，對(duì)產(chǎn)物有什么影響？

（用化學(xué)方程式表示）．
（5）粗產(chǎn)品提純流程中采用減壓蒸餾的目的是

鄰苯二甲酸二甲酯沸點(diǎn)較高，高溫會(huì)造成其分解，減壓可使其沸點(diǎn)降低

．
（6）用測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量的方法，可以檢驗(yàn)所得產(chǎn)物是否純凈．現(xiàn)代分析方法中測(cè)定有機(jī)物相對(duì)分子質(zhì)量通常采用的是

質(zhì)譜儀

．

Answer 1

分析：（1）濃硫酸在反應(yīng)中起到催化作用，加快反應(yīng)速率；
（2）水是生成物，不斷的分離生成物，使平衡向著正向移動(dòng)，可以提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率；反應(yīng)結(jié)束時(shí)，反應(yīng)體系的壓強(qiáng)不再變化，分水器中的水位高度不變；
（3）根據(jù)正丁醇的沸點(diǎn)118℃進(jìn)行分析；
（4）洗滌后的混合液體溶液會(huì)分層，通過(guò)分液漏斗進(jìn)行分液分離；
（5）根據(jù)“沸點(diǎn)340℃，溫度超過(guò)180℃時(shí)易發(fā)生分解”進(jìn)行分析；
（6）現(xiàn)代分析方法中測(cè)定有機(jī)物相對(duì)分子質(zhì)量通常采用的是質(zhì)譜儀．

解答：解：（1）在反應(yīng)中，濃硫酸起到了催化作用，加快了反應(yīng)速率，故答案為：催化劑；
（2）不斷的分離出生成物水，可以使反應(yīng)向著正向移動(dòng)，提高了反應(yīng)物產(chǎn)率；由于反應(yīng)結(jié)束時(shí)，反應(yīng)體系的壓強(qiáng)不再變化，分水器中的水位高度不變，
故答案為：保證反應(yīng)物能夠充分反應(yīng)，提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，加快反應(yīng)速率；分水器中的水位高度保持基本不變時(shí)；
（3）由于正丁醇沸點(diǎn)118℃，溫度過(guò)高，就會(huì)有較多的正丁醇蒸出，使產(chǎn)率降低，
故答案為：溫度過(guò)高，會(huì)有較多的正丁醇蒸出，使產(chǎn)率降低；
（4）由于洗滌后的混合液體溶液會(huì)分層，通過(guò)分液漏斗進(jìn)行分液分離；若使用氫氧化鈉溶液，會(huì)發(fā)生反應(yīng)：，得不到產(chǎn)物鄰苯二甲酸二丁酯，
故答案為：分液漏斗；；

（5）由于鄰苯二甲酸二丁酯沸點(diǎn)340℃，溫度超過(guò)180℃時(shí)易發(fā)生分解，減壓可使其沸點(diǎn)降低，
故答案為：鄰苯二甲酸二甲酯沸點(diǎn)較高，高溫會(huì)造成其分解，減壓可使其沸點(diǎn)降低；
（6）現(xiàn)代分析方法中測(cè)定有機(jī)物相對(duì)分子質(zhì)量通常采用的是質(zhì)譜儀，故答案為：質(zhì)譜儀．

點(diǎn)評(píng)：本題考查了制取化劑鄰苯二甲酸二丁酯方法，注意合理分析、應(yīng)用題中信息，充分考查的學(xué)生的分析、理解等綜合能力，本題難度中等．