Question

【題目】實驗室可利用環(huán)己醇的氧化反應(yīng)制備環(huán)己酮，反應(yīng)原理和實驗裝置(部分夾持裝置略去)如下：

有關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)見表。

物質(zhì)	沸點(℃)	密度(g/cm3，20℃)	溶解性
環(huán)己醇	161.1(97.8)*	0.96	能溶于水和醚
環(huán)己酮	155.6(95.0)*	0.95	微溶于水，能溶于醚
水	100.0	1.0

*括號中的數(shù)據(jù)表示該有機物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點。

實驗中通過裝置B將酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10mL環(huán)己醇的A中，在55～65℃進行反應(yīng)。反應(yīng)完成后，加入適量水，蒸餾，收集95～100℃的餾分，得到主要含環(huán)己酮粗品和水的混合物。

(1)儀器D的名稱為_____。

(2)①滴加酸性Na2Cr2O7溶液時反應(yīng)的離子方程式為______________；(被還原為Cr3+)

②蒸餾不能分離環(huán)己酮和水的原因是_____。

(3)環(huán)己酮需要經(jīng)過以下操作提純：

a.往液體中加入NaCl固體至飽和，靜置，分液

b.水層用乙醚(乙醚沸點34.6℃，易燃燒)萃取，萃取液并入有機層

c.加入無水MgSO4固體，除去有機物中少量的水

d.過濾

e.蒸餾、除去乙醚后，收集151～156℃餾分

①b中水層用乙醚萃取的目的是_____；

②上述操作a、d中使用的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒外，還需要的玻璃儀器有____、___，操作a中，加入NaCl固體的作用是_____。

(4)恢復(fù)至室溫時，分離得到純產(chǎn)品體積為8mL，則環(huán)己酮的產(chǎn)率為____。(保留3位有效數(shù)字)

Answer 1

【答案】(直形)冷凝管 3++8H+=3+2Cr3++7H2O 環(huán)己酮和水形成具有固定組成的混合物將一起蒸出 使水層中少量的有機物進一步被提取，提高產(chǎn)品的產(chǎn)量 漏斗 分液漏斗 降低環(huán)己酮的溶解度，增加水層的密度，有利于分層 80.8%

【解析】

本實驗的目的是制備環(huán)己酮，裝置A中利用酸性Na2Cr2O7溶液將環(huán)己醇在55～65℃時氧化得到環(huán)己酮，反應(yīng)完成后，加入適量水，蒸餾，收集95～100℃的餾分，得到主要含環(huán)己酮粗品和水的混合物；之后進行提純，首先往液體中加入NaCl固體至飽和，從而降低環(huán)己酮的溶解度，并且增加水層的密度，靜置后分液；分液后水層用乙醚萃取，進一步提取水層中環(huán)己酮并入有機層；之后用無水硫酸鎂除去有機物中少量的水分，過濾后蒸餾分離乙醚，得到純凈的環(huán)己酮。

(1)裝置D的名稱是冷凝管，具有冷凝蒸汽作用；

(2)①酸性條件下，Cr2O氧化環(huán)己醇生成環(huán)己酮，Cr2O被還原生成Cr3+，根據(jù)得失電子守恒、元素守恒和電荷守恒可得反應(yīng)的離子方程式為3+ Cr2O+8H+=3+2Cr3++7H2O；

②環(huán)己酮和水能形成具有固定組成的混合物，具有固定的沸點，蒸餾時能被一起蒸出，所以蒸餾難以分離環(huán)己酮和水的混合物；

(3)①環(huán)己酮在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度，且乙醚微溶于水，可用乙醚作萃取劑，將水中的剩余的環(huán)己酮進一步萃取到乙醚中，從而提高產(chǎn)品產(chǎn)量；

②分液需要的玻璃儀器為分液漏斗、燒杯，過濾需要的玻璃儀器為燒杯、漏斗、玻璃棒；操作a中，加入NaCl固體的作用是：NaCl能增加水層的密度，降低環(huán)己酮的溶解，且有利于分層；

(4)環(huán)己醇的質(zhì)量為10mL×0.96g/mL=9.6g，理論上得到環(huán)己酮質(zhì)量=×98g/mol=9.408g，實際上環(huán)己酮質(zhì)量為8mL×0.95g/mL=7.6g，則環(huán)己酮產(chǎn)率=×100%=80.8%。