【題目】這次中美貿(mào)易戰(zhàn)的矛盾激化,也讓我們看到了中國半導體產(chǎn)業(yè)存在的諸多不足,俗話說“亡羊補牢,為時未晚”,找出存在的不足,然后針對地去解決問題,才能讓半導體產(chǎn)業(yè)鏈發(fā)展壯大起來。三氯化氧磷(POCl3)是一種重要的化工原料,常用作半導體摻雜劑及光導纖維原料。一研究小組在實驗室模擬反應制備POCl3并測定產(chǎn)品含量。

資料卡片:

物質(zhì)

熔點/

沸點/

相對分子質(zhì)量

其他

PCl3

-93.6

76.1

137.5

遇水劇烈水解,易與O2反應

POCl3

1.25

105.8

153.5

遇水劇烈水解,能溶于PCl3

SOCl2

-105

78.8

119

遇水劇烈水解,受熱易分解

1)若選用Na2SO3固體與70%濃H2SO4制取SO2,反應的離子方程式是:______________

2)溶液A為飽和食鹽水,乙裝置中應該盛裝的試劑為__________(填“P2O5”或“堿石灰”或“濃H2SO4”或“無水硫酸銅”);反應裝置圖的虛框中未畫出的儀器最好選擇______(填“己”或“庚”)。

3)甲、丁裝置的作用除了用于氣體的凈化除雜外,還有_____________________________。

4)水浴加熱三頸燒瓶,控制反應溫度在6065℃,其原因是_________________________。

5)產(chǎn)品經(jīng)提純后仍含少量PCl3雜質(zhì),通過佛爾哈德法可測定產(chǎn)品中POCl3的含量:準確稱取1.500g樣品在碘量瓶中搖動至完全水解,將水解液配成100 mL溶液,取1000 mL于錐形瓶中,加入0.2000 mol·L-1AgNO3溶液20.00mL(Ag++C1-=AgC1),再加少許硝基苯,用力振蕩,使沉淀被有機物覆蓋。加入NH4Fe(SO4)2作指示劑,用0.1000mol·L-1KSCN標準溶液滴定過量的AgNO3至終點(Ag++SCN-=AgSCN),做平行實驗,平均消耗KSCN標準溶液10.00mL。

①達到滴定終點的現(xiàn)象是_____________________________________________________。

POCl3的質(zhì)量分數(shù)為________________________。

③已知:KSP(AgC1)=32×10-10 mol2·L-2KSP(AgSCN)=2×10-12 mol2·L-2,若無硝基苯覆蓋沉淀表面,測定POCl3的質(zhì)量分數(shù)將___________(填“偏大”、“偏小”、“無影響”)。

【答案】+2H+=SO2+H2O P2O5 通過觀察產(chǎn)生氣泡的速率控制通入氣體的流速 溫度太低,反應速率太慢,溫度太高,PCl3等物質(zhì)揮發(fā) 滴入最后一滴KSCN標準溶液,溶液變紅色,且半分鐘內(nèi)不褪色 799 偏小

【解析】

1)若選用Na2SO3固體與70%濃H2SO4發(fā)生氧化還原反應,生成二氧化硫和水,反應的離子方程式是:+2H+=SO2↑+H2O;

答案為:+2H+=SO2↑+H2O;

2)乙裝置為球形干燥管,只能填裝固體藥品,用來干燥氯氣,因此干燥劑不能與氯氣反應,堿石灰能與氯氣反應不可用,無水硫酸銅有吸水性,但吸水效果不好,一般不能作為干燥劑,所以乙中盛裝的為P2O5;根據(jù)表格中反應物生成物熔沸點可知,為了使反應充分進行,球型冷凝管效果更好;

答案為:P2O5;己;

3)在丙裝置中,通入二氧化硫和氯氣的速度太快,導致反應物不能充分接觸,產(chǎn)率會降低,原料的利用率降低,可以通過甲和丁裝置中氣泡的速度來控制通入到丙裝置的氣流速度,讓反應物有充分的接觸;

答案為:通過觀察產(chǎn)生氣泡的速率控制通入氣體的流速;

4PCl3的沸點為76.1,溫度太高PCl3易揮發(fā),溫度太低反應速率太慢;

答案為:溫度太低,反應速率太慢,溫度太高,PCl3等物質(zhì)揮發(fā);

5)①加入NH4Fe(SO4)2中的鐵為+3價,KSCN先與過量的AgNO3反應生成沉淀,當把過量的AgNO3消耗完,再與三價鐵離子反應,達到滴定終點的現(xiàn)象是滴入最后一滴KSCN標準溶液,溶液變紅色,且半分鐘內(nèi)不褪色;

答案為:滴入最后一滴KSCN標準溶液,溶液變紅色,且半分鐘內(nèi)不褪色;

POCl3易水解生產(chǎn)鹽酸和磷酸,用硝酸銀滴定水解產(chǎn)生的氯離子,來確定POCl3的含量;

n過量(AgNO3)=0.1000mol/L×0.01L=0.001mol,

沉淀10.00mL溶液中Cl消耗的AgNO3的物質(zhì)的量為:0.2000mol/L×0.02L0.001mol=0.003mol,n(Cl)=0.003mol,設POCl3的質(zhì)量為xg,雜質(zhì)PCl3的質(zhì)量為(1.500g-xg,則,解得x=1.199g

產(chǎn)品中POCl3的百分含量為:×100%=79.9%

故答案為:79.9%;

③已知:KSP(AgC1)=32×10-10 mol2·L-2,KSP(AgSCN)=2×10-12 mol2·L-2AgSCN沉淀的溶解度比AgC1小,如果不進行此操作,則會有AgC1部分電離,消耗的KSCN溶液偏多,導致樣品中氯元素的含量偏小,測定POCl3的質(zhì)量分數(shù)將偏;

答案為:偏小。

練習冊系列答案
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⑤升高反應體系的溫度; ⑥保持壓強不變,充入N2以增大體積。

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