Question

【題目】乙酰丙酮銅是金屬有機(jī)化合物中一種重要的化合物，廣泛應(yīng)用于化工、石油、制藥、電子、材料、機(jī)械等領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室制備原理如下：

實(shí)驗(yàn)步驟：

(1)制取氫氧化銅(II)

分別稱(chēng)取4.000g(0.1mol)氫氧化鈉、8.000g(0.05mol)無(wú)水硫酸銅于250mL、100mL燒杯中，加入適量的蒸餾水使其溶解，然后將硫酸銅溶液倒入氫氧化鈉溶液中，搖勻，使反應(yīng)完全，再將沉淀進(jìn)行抽濾。

(2)制備乙酰丙酮銅(II)

稱(chēng)取0.1960g(2mmol)新制的氫氧化銅于100mL儀器a中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入少量的四氫呋喃，并進(jìn)行攪拌，約五分鐘之后，加入0.4000g(4mmol)乙酰丙酮，補(bǔ)充四氫呋喃約30mL，在50℃下加熱回流約2h，然后冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，用薄膜封口，放置4～5天，得到藍(lán)色針狀晶體。

已知：

I．氫氧化銅(II)分解溫度為60℃。

II．四氫呋喃易揮發(fā)，沸點(diǎn)66℃，儲(chǔ)存時(shí)應(yīng)隔絕空氣，否則易被氧化成過(guò)氧化物。

III．乙酰丙酮銅(II)是一種藍(lán)色針狀晶體，難溶于水，微溶于乙醇，易溶于苯、氯仿、四氯化碳。66.66kPa壓力下，78℃升華。

回答下列問(wèn)題：

(1)制取氫氧化銅(II)時(shí)采用抽濾的方式進(jìn)行，已知抽濾裝置如圖所示，抽濾與常規(guī)過(guò)濾相比其優(yōu)點(diǎn)是____________________。

(2)制備乙酰丙酮銅(II)時(shí)采用氮?dú)獗Ｗo(hù)的目的________________，加入四氫呋喃的作用是__________________。

(3)加熱回流簡(jiǎn)易裝置如圖(加熱部分省略)所示，儀器a的名稱(chēng)是_______________，加熱回流時(shí)采用球形冷凝管而不選用直形冷凝管的原因是________________。加熱方式宜采用_______________。在50℃下加熱回流的原因除防止四氫呋喃揮發(fā)外，還有可能的原因是_____________(用化學(xué)方程式表示)。

(4)若要純化乙酰丙酮銅晶體，可以采用的實(shí)驗(yàn)方法是___________。若純化后藍(lán)色針狀晶體的質(zhì)量為0.3630g(乙酰丙酮銅的相對(duì)分子質(zhì)量為262)，則產(chǎn)率為________%。

Answer 1

【答案】加快過(guò)濾速率 排盡系統(tǒng)中的空氣，防止四氫呋喃被氧化 作為溶劑使氫氧化銅和乙酰丙酮混合充分，加快反應(yīng)速率，提高產(chǎn)率 三頸燒瓶 與冷卻水接觸面積更大，冷卻效率更高 水浴加熱 Cu(OH)2CuO+H2O 升華 69.27

【解析】

用氫氧化鈉與硫酸銅反應(yīng)制備氫氧化銅，新制氫氧化銅與乙酰丙酮形成配合物，其中各物質(zhì)的分解或揮發(fā)溫度均為70℃左右，故利用水浴加熱控制反應(yīng)溫度在50℃，據(jù)此回答問(wèn)題。

(1)制取氫氧化銅(II)時(shí)采用抽濾的方式進(jìn)行，利用抽濾瓶?jī)?nèi)低壓環(huán)境，使濾液趁熱快速通過(guò)，即抽濾與常規(guī)過(guò)濾相比其優(yōu)點(diǎn)是加快過(guò)濾速率。

(2) 四氫呋喃儲(chǔ)存時(shí)隔絕空氣，否則易被氧化成過(guò)氧化物，即制備乙酰丙酮銅(II)時(shí)采用氮?dú)獗Ｗo(hù)的目的排盡系統(tǒng)中的空氣，防止四氫呋喃被氧化，加入四氫呋喃的作用是作為溶劑使氫氧化銅和乙酰丙酮混合充分，加快反應(yīng)速率，提高產(chǎn)率。

(3)加熱回流簡(jiǎn)易裝置如圖所示，儀器a的名稱(chēng)是三頸燒瓶，加熱回流時(shí)采用球形冷凝管而不選用直形冷凝管的原因是與冷卻水接觸面積更大，冷卻效率更高。加熱溫度維持在50℃，加熱方式宜采用水浴加熱。在50℃下加熱回流的原因除防止四氫呋喃揮發(fā)外，還有可能的原因是氫氧化銅受熱分解，Cu(OH)2CuO+H2O。

(4) 66.66kPa壓力下，78℃升華，若要純化乙酰丙酮銅晶體，可以采用的實(shí)驗(yàn)方法是升華。若純化后藍(lán)色針狀晶體的質(zhì)量為0.3630g(乙酰丙酮銅的相對(duì)分子質(zhì)量為262)，根據(jù)反應(yīng)式可知，氫氧化銅反應(yīng)了2mmol，生成產(chǎn)物應(yīng)為2mmol，則產(chǎn)率為。