(2011?南京二模)PCl3可用于半導(dǎo)體生產(chǎn)的外延、擴(kuò)散工序.有關(guān)物質(zhì)的部分性質(zhì)如下:
熔點(diǎn)/℃ 沸點(diǎn)/℃℃℃ 密度/g?cm-3 其他
黃磷 44.1 280.5 1.82 2P(過(guò)量)+3Cl2
  △  
.
 
2PCl3;2P+5Cl2(過(guò)量)
  △  
.
 
2PCl5
PCl3 -112 75.5 1.574 遇水生成H3PO3和HCl,遇O2生成POCl3
POCl3 2 105 3 1.675 遇水生成H3PO4和HCl,能溶于PCl3
(1)如圖是實(shí)驗(yàn)室制備PCl3的裝置(部分儀器已省略).
①向甲中通入干燥的Cl2之前,需先通入一段時(shí)間CO2,目的是
排盡裝置中的空氣,防止生成的PCl3與空氣中的O2和H2O反應(yīng)
排盡裝置中的空氣,防止生成的PCl3與空氣中的O2和H2O反應(yīng)

②實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,應(yīng)控制
氯氣的流量
氯氣的流量
,以減少PCl5的生成.
③蒸餾燒瓶乙中得到的粗產(chǎn)品含有POCl3、PCl5
等.加入黃磷加熱除去PCl5后,通過(guò)
蒸餾
蒸餾
(填實(shí)驗(yàn)操作名稱),即可得到PCl,純品.
(2)已知:
a.H3PO3+H2O+I2?H3PO4+2HI
b.(NH43BO3,溶液可與HI和H3PO4反應(yīng)生成H3BO3
c.Na2S2O3溶液可定量測(cè)定碘:I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI
①測(cè)定產(chǎn)品中PCl3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的實(shí)驗(yàn)如下,請(qǐng)補(bǔ)充相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)步驟:
步驟1:迅速移取mg產(chǎn)品,水解完全后在500mL容量瓶中定容;
步驟2:從容量瓶中移取25.00mL溶液置于碘量瓶中;
步驟3:準(zhǔn)確加入c1mol?L-1碘溶液V1 mL(過(guò)量),再
迅速加入足量(NH43BO3溶液
迅速加入足量(NH43BO3溶液
;
步驟4:
加入淀粉溶液,立即用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量的碘
加入淀粉溶液,立即用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量的碘
;滴至終點(diǎn)時(shí)消耗耗c2mol?L-1Na2S2O3溶液V2mL;②根據(jù)上述數(shù)據(jù),該產(chǎn)品中PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
2.75(c1v1-
1
2
c2v2)
m
×100%
2.75(c1v1-
1
2
c2v2)
m
×100%
(用含字母的代數(shù)式表示).
分析:(1)①由于PCl3遇O2會(huì)生成POCl3,遇水生成H3PO3和HCl,通入一段時(shí)間的CO2可以排盡裝置中的空氣,防止生成的PCl3與空氣中的O2和水反應(yīng);
②由磷與氯氣反應(yīng)可知,氯氣過(guò)量生成PCl5,故應(yīng)控制氯氣的流量;
③由信息可知,POCl3與PCl3都是液體,沸點(diǎn)相差較大,故可以用蒸餾的方法進(jìn)行分離;
(2)由信息及步驟可知,該實(shí)驗(yàn)原理為:利用PCl3遇水生成H3PO3和HCl,加入碘溶液,發(fā)生反應(yīng)H3PO3+H2O+I2?H3PO4+2HI,然后加入(NH43BO3溶液,與HI和H3PO4反應(yīng)生成H3BO3,最后利用Na2S2O3溶液滴定為反應(yīng)的I2,根據(jù)消耗的I2,計(jì)算PCl3的質(zhì)量,進(jìn)而確定樣品中PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù);
根據(jù)I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI計(jì)算剩余的I2,進(jìn)而計(jì)算與H3PO3反應(yīng)的I2,根據(jù)元素守恒及題目中方程式可得關(guān)系式PCl3~H3PO3~I(xiàn)2,據(jù)此計(jì)算PCl3的質(zhì)量,進(jìn)而計(jì)算質(zhì)量分?jǐn)?shù).
解答:解:(1)①由于PCl3遇O2會(huì)生成POCl3,遇水生成H3PO3和HCl,通入一段時(shí)間的CO2可以排盡裝置中的空氣,防止生成的
PCl3與空氣中的O2和水反應(yīng);
故答案為:排盡裝置中的空氣,防止生成的PCl3與空氣中的O2和H2O反應(yīng);
②由磷與氯氣反應(yīng)可知,氯氣過(guò)量生成PCl5,故應(yīng)控制氯氣的流量,以減少PCl5的生成;
故答案為:氯氣的流量;
③由信息可知,POCl3與PCl3都是液體,沸點(diǎn)相差較大,故可以用蒸餾的方法進(jìn)行分離;
故答案為:蒸餾;
(2)由信息及步驟可知,該實(shí)驗(yàn)原理為:利用PCl3遇水生成H3PO3和HCl,加入碘溶液,發(fā)生反應(yīng)H3PO3+H2O+I2?H3PO4+2HI,然后加入(NH43BO3溶液,與HI和H3PO4反應(yīng)生成H3BO3,最后利用Na2S2O3溶液滴定為反應(yīng)的I2,根據(jù)消耗的I2,計(jì)算PCl3的質(zhì)量,進(jìn)而確定樣品中PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù);
①、步驟3:準(zhǔn)確加入c1mol?L-1碘溶液V1 mL(過(guò)量),再迅速加入足量(NH43BO3溶液;
步驟4:立即用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量的碘,在將近終點(diǎn)時(shí)加入淀粉溶液,滴至終點(diǎn)(溶液藍(lán)色褪去);
故答案為:迅速加入足量(NH4)3BO3溶液;加入淀粉溶液,立即用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量的碘;
②滴定剩余的I2消耗Na2S2O3為c2mol?L-1×V2×10-3L=c2×V2×10-3mol,由I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI剩余的I2
1
2
×c2×V2×10-3mol,所以與H3PO3反應(yīng)的I2為c1mol?L-1×V1×10-3L-
1
2
×c2×V2×10-3mol=(c1V1-
1
2
c2V2)×10-3mol,
根據(jù)關(guān)系式PCl3~H3PO3~I(xiàn)2可知,mg產(chǎn)品中PCl3的物質(zhì)的量為
(c1V1-
1
2
c2V2)×10-3mol×
500mL
25mL
=(c1V1-
1
2
c2V2)×20×10-3mol,
質(zhì)量為(c1V1-
1
2
c2V2)×20×10-3mol×137.5g/mol=2.75(c1V1-
1
2
c2V2)g,
所以PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
2.75(c1v1-
1
2
c2v2)g
mg
×100%=
2.75(c1v1-
1
2
c2v2)
m
×100%;
故答案為:
2.75(c1v1-
1
2
c2v2)
m
×100%.
點(diǎn)評(píng):考查物質(zhì)組成與含量的測(cè)定、對(duì)實(shí)驗(yàn)原理理解、氧化還原滴定、閱讀獲取信息的能力等,難度較大,是對(duì)知識(shí)的綜合運(yùn)用,理解實(shí)驗(yàn)原理是解題的關(guān)鍵,需要學(xué)生具有扎實(shí)的基礎(chǔ)與綜合運(yùn)用分析解決問(wèn)題的能力,質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算量較大、步驟較多,是易錯(cuò)點(diǎn).
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