Question

（11分）實(shí)驗(yàn)室用乙酸和正丁醇（CH₃CH₂CH₂CH₂OH）制備乙酸正丁酯。有關(guān)物質(zhì)的相關(guān)數(shù)據(jù)如下表。

請(qǐng)回答有關(guān)問(wèn)題。
Ⅰ．乙酸正丁酯粗產(chǎn)品的制備（圖見(jiàn)右上）

在三孔圓底燒瓶中加入沸石、18.5 mL正丁醇和15.4 mL冰醋酸，再加3～4滴濃硫酸。然后安裝分水器
（作用：實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不斷分離除去反應(yīng)生成的水）、溫度計(jì)及冷凝管（起回流作用），加熱使之反應(yīng)。反應(yīng)時(shí)加熱有利于提高酯的產(chǎn)率，但溫度過(guò)高酯的產(chǎn)率反而降低，其可能的原因是：                                       （答一點(diǎn)即可）
Ⅱ．乙酸正丁酯粗產(chǎn)品的精制
(1)①將圓底燒瓶中的液體轉(zhuǎn)入分液漏斗中，并用飽和Na₂CO₃溶液洗滌有機(jī)層，該步操作的目的是                          ②用分液法可分離上述有機(jī)層和水層，取出有機(jī)層的操作是                                              
(2)將酯層進(jìn)行蒸餾。蒸餾收集乙酸正丁酯產(chǎn)品時(shí)，應(yīng)將溫度控制在        左右
Ⅲ．計(jì)算產(chǎn)率
稱量制得的乙酸正丁酯的質(zhì)量為12.76 g，則乙酸正丁酯的產(chǎn)率為             

Answer 1

I．溫度過(guò)高，丁醇與乙酸易揮發(fā)，副反應(yīng)增加（2分）
Ⅱ(1)①除去產(chǎn)品中含有的乙酸等雜質(zhì)（2分）
②將有機(jī)層從分液漏斗上口倒入一個(gè)干燥的蒸餾燒瓶中（2分）
（2）126.1℃（2分）
III．55%（3分）

略