Question

【題目】碘被稱為“智力元素”,科學(xué)合理地補(bǔ)充碘可防治碘缺乏病,KI、KIO3曾先后用于加碘鹽中。KI還可用于分析試劑、感光材料、制藥等,其制備原理如下:

反應(yīng)I : 3I2+ 6KOH== KIO3 +5KI+ 3H2O

反應(yīng)II: 3H2S+KIO3=3S↓+KI+ 3H2O

請(qǐng)回答有關(guān)問題。

(1)啟普發(fā)生器中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。裝置中盛裝30%氫氧化鉀溶液的儀器名稱是_________。

(2)關(guān)閉啟普發(fā)生器活塞,先滴入30%的KOH溶液.待觀察到三頸燒瓶中溶液顏色由棕黃色變?yōu)?/span>______(填現(xiàn)象) ,停止滴人KOH溶液;然后______(填操作),待三頸燒瓶和燒杯中產(chǎn)生氣泡的速率接近相等時(shí)停止通氣。

(3)滴入硫酸溶液,并對(duì)三頸燒瓶中的溶液進(jìn)行水浴加熱,其目的是_____________。

(4)把三頸燒瓶中的溶液倒入燒杯中,加入碳酸鋇,在過濾器中過濾,過濾得到的沉淀中除含有過量碳酸鋇外,還含有硫酸鋇和___________(填名稱)。合并濾液和洗滌液,蒸發(fā)至析出結(jié)晶，干燥得成品。

(5)實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)制備KIO3流程如下:

幾種物質(zhì)的溶解度見下表:

①由上表數(shù)據(jù)分析可知，“操作a”為__________________。

②用惰性電極電解KI溶液也能制備KIO3,與電解法相比，上述流程制備KIO3的缺點(diǎn)是____________。

(6)某同學(xué)測(cè)定.上述流程生產(chǎn)的KIO3樣品的純度。

取1.00 g樣品溶于蒸餾水中并用硫酸酸化，再加入過量的KI和少量的淀粉溶液，逐滴滴加2.0 mol●L-1 Na2S2O3 溶液,恰好完全反應(yīng)時(shí)共消耗12. 60 mL Na2S2O3溶液。該樣品中KIO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______(已知反應(yīng):I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6)。

Answer 1

【答案】ZnS+H2SO4===H2S↑+ZnSO4 恒壓滴液漏斗 無色 打開啟普發(fā)生器活塞，通入氣體 使溶液酸化并加熱，有利于溶液中剩余的硫化氫逸出，從而除去硫化氫 硫 蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶(或重結(jié)晶) KClO3和I2反應(yīng)時(shí)會(huì)產(chǎn)生有毒的氯氣，污染環(huán)境； 89.88%

【解析】

實(shí)驗(yàn)過程為：先關(guān)閉啟普發(fā)生器活塞，在三頸燒瓶中滴入30%的KOH溶液，發(fā)生反應(yīng)I : 3I2+ 6KOH== KIO3 +5KI+ 3H2O，將碘單質(zhì)完全反應(yīng)；然后打開啟普發(fā)生器活塞，啟普發(fā)生器中硫酸和硫化鋅反應(yīng)生成硫化氫氣體，將氣體通入三頸燒瓶中發(fā)生反應(yīng)II: 3H2S+KIO3=3S↓+KI+ 3H2O，將碘酸鉀還原成KI，氫氧化鈉溶液可以吸收未反應(yīng)的硫化氫；

(5)實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)制備KIO3：將I2、HCl、KClO3水中混合發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成KH(IO3)2，之后進(jìn)行蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾得到KH(IO3)2晶體，再與KOH溶液混合發(fā)生反應(yīng)、過濾蒸發(fā)結(jié)晶得到碘酸鉀晶體。

(1)啟普發(fā)生器中發(fā)生的反應(yīng)是硫化鋅和稀硫酸反應(yīng)生成硫化氫氣體和硫酸鋅，反應(yīng)的化學(xué)方程式：ZnS+H2SO4===H2S↑+ZnSO4；根據(jù)儀器結(jié)構(gòu)可知該儀器為恒壓滴液漏斗；

(2)碘單質(zhì)水溶液呈棕黃色，加入氫氧化鉀后碘單質(zhì)反應(yīng)生成碘酸鉀和碘化鉀，完全反應(yīng)后溶液變?yōu)闊o色；然后打開啟普發(fā)生器活塞，通入氣體發(fā)生反應(yīng)II；

(3)反應(yīng)完成后溶液中溶有硫化氫，滴入硫酸并水浴加熱可降低硫化氫的溶解度，使其逸出，從而除去硫化氫；

(4)根據(jù)反應(yīng)II可知反應(yīng)過程中有硫單質(zhì)生成，硫單質(zhì)不溶于水；

(5)①根據(jù)表格數(shù)據(jù)可知溫度較低時(shí)KH(IO3)2的溶解度很小，所以從混合液中分離KH(IO3)2晶體需要蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾，所以操作a為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶；

②根據(jù)流程可知該過程中有氯氣產(chǎn)生，氯氣有毒會(huì)污染空氣，同時(shí)該過程中消耗了更多的藥品；

(6)該滴定原理是：先加入過量的KI并酸化與KIO3發(fā)生反應(yīng)：IO3 +5I+ 6H+===3I2+3H2O，然后利用Na2S2O3測(cè)定生成的碘單質(zhì)的量從而確定KIO3的量；根據(jù)反應(yīng)方程式可知IO3 ~3I2，根據(jù)滴定過程反應(yīng)I2+2Na2S2O3===2NaI+Na2S4O6可知I2~2Na2S2O3，則有IO3 ~6Na2S2O3，所用n(KIO3)=0.01260L×2.0mol/L×=0.0042mol，所以樣品中KIO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為=89.88%。