Question

（2012?醴陵市模擬）實驗室有一包暗紅色粉末樣品可能是CaCO₃、Fe₂O₃或FeO的混合物．后經測定已確定不存在FeO．
I．某學生想自己設計實驗方案，以證明樣品中確實沒有FeO．除樣品外，實驗室只提供以下試劑：KMnO₄溶液、稀鹽酸、稀硫酸、KSCN溶液、NaOH溶液和雙氧水．你認為要完成該實驗所選擇的試劑是

KMnO₄溶液、稀硫酸

，請你描述實驗操作時的步驟、實驗現象和結論：

取少量樣品溶于試管中，配成溶液后，再滴入幾滴稀硫酸和幾滴KMnO₄溶液，只要溶液不褪色或不變淺，即說明樣品中無FeO

．
Ⅱ．測定混合物中Fe₂O₃的含量
實驗室可用多種方法測出上述樣品中Fe₂O₃的質量分數．現有學生準備用如圖各裝置按一定順序連接成一套完整的組合裝置來進行實驗以測定Fe₂O₃的質量分數．

請根據題意回答下列問題：
（1）裝置的連接順序是

BDAC

（填字母，每個裝置只能用一次）
（2）實驗過程中需要持續(xù)通入空氣，其作用除可以起到“攪拌”A、D中反應物達到充分反應外，還有一個重要作用是

將反應產生的CO₂氣體盡可能徹底的趕入裝置A中，使之完全被Ba（OH）₂溶液吸收

（3）下列各項措施中，能提高測定準確度的是

ad

 （填標號）
a．在加入鹽酸之前，應該排盡裝置內的CO₂氣體
b．快速加入鹽酸
c．在B中裝入濃硫酸
d．在B中裝入NaOH溶液
e．D之后增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置
（4）實驗室準確稱取26.0g固體樣品裝入D中，充分反應后，測得A中沉淀質量為19.7g，則樣品中Fe₂O₃的質量分數為

61.5%

．
（5）在進行實驗方案評價時，有學生認為不必測定A中的沉淀質量，而只要測出裝置A在吸收反應產生的氣體前后的質量差，就能完成實驗要求．實驗證明，若用此法測得Fe₂O₃的質量分數將

偏低

（填“偏高”、“偏低”、“不變”）

Answer 1

分析：Ⅰ．若Fe₂O₃中含有FeO，利用稀酸（非氧化性）溶解后生成的亞鐵離子，則具有還原性，而給出的試劑中KMnO₄溶液具有強氧化性，可利用KMnO₄溶液褪色來證明；根據檢驗方法寫出實驗操作時的步驟、實驗現象和結論；
Ⅱ．（1）先分析實驗方案，利用裝置B除去空氣中的二氧化碳，然后用空氣將裝置D產生的二氧化碳完全趕到裝置A中，為了避免空氣中水和二氧化碳干擾，裝置A需要連接吸收二氧化碳和水的裝置，據此對裝置進行排序；
（2）根據通入空氣還可以將碳酸鈣與鹽酸反應生成的二氧化碳驅趕到裝置B中分析；
（3）a、根據該實驗是通過測定二氧化碳的質量進行計算樣品中氧化鐵的質量分數的分析；
b、加入的鹽酸速度過快，會導致二氧化碳與氫氧化鋇溶液反應不完全；
c、裝置B中裝入濃硫酸，濃硫酸不能夠吸收空氣中的二氧化碳，導致測定的二氧化碳質量偏大；
d、B中使用氫氧化鈉溶液，目的是吸收空氣中的二氧化碳；
e、由于是通過測定碳酸鋇質量來計算生成二氧化碳的質量的，二氧化碳中的氯化氫不影響測定結果；
（4）裝置A中的沉淀為碳酸鋇，根據關系式和碳酸鋇的質量計算出碳酸鈣的質量，再計算出樣品中氧化鐵的質量分數；
（5）由于反應生成的二氧化碳中含有雜質氯化氫和水，導致測定的裝置A的質量差增大，測定碳酸鈣質量偏大，氧化鐵的質量分數偏低．

解答：解：Ⅰ．若Fe₂O₃中含有FeO，利用稀酸（非氧化性）溶解后生成的亞鐵離子，則具有還原性，而給出的試劑中KMnO₄溶液具有強氧化性，可使KMnO₄溶液褪色，
則選擇試劑為稀硫酸、KMnO₄溶液；實驗操作時的步驟、實驗現象和結論為：取少量樣品溶于試管中，配成溶液后，再滴入幾滴稀硫酸和幾滴KMnO₄溶液，只要溶液不褪色或不變淺，即說明樣品中無FeO，
故答案為：KMnO₄溶液、稀硫酸；取少量樣品溶于試管中，配成溶液后，再滴入幾滴稀硫酸和幾滴KMnO₄溶液，只要溶液不褪色或不變淺，即說明樣品中無FeO；
Ⅱ．（1）測定樣品中Fe₂O₃的質量分數，先根據碳酸鈣產生的二氧化碳的質量計算出碳酸鈣的質量，再根據樣品質量計算出氧化鐵的質量分數，儀器連接順序為：先將空氣通入盛有氫氧化鈉溶液的裝置B，以便除去空氣中的二氧化碳，然后利用空氣將裝置D中產生的二氧化碳驅趕到裝置A，利用二氧化碳與氫氧化鋇生成的碳酸鋇沉淀的質量計算出碳酸鈣的質量，由于空氣中的二氧化碳、水蒸氣影響測定結果，需要在裝置A后連接一個吸收二氧化碳、水蒸氣的裝置C，所以裝置連接順序為：BDAC，
故答案為：BDAC；
（2）實驗過程中需要持續(xù)通入空氣，其作用除可以起到“攪拌”A、D中反應物達到充分反應外，還可以使反應生成的二氧化碳盡可能徹底的趕入裝置A中，使反應生成的二氧化碳能夠被氫氧化鋇溶液完全吸收，
故答案為：將反應產生的CO₂氣體盡可能徹底的趕入裝置A中，使之完全被Ba（OH）₂溶液吸收；
（3）a、該實驗是通過測定二氧化碳的質量來計算樣品中氧化鐵的質量分數的，在加入鹽酸之前，應該排盡裝置內的CO₂氣體，避免裝置中的二氧化碳影響測定結果，故a正確；
b、若加入的鹽酸速度過快，二氧化碳與氫氧化鋇溶液反應不完全，導致測定的二氧化碳的質量偏低，樣品中碳酸鈣的質量偏小，影響了測定結果，故b錯誤；
c、若裝置B中裝入濃硫酸，由于濃硫酸不能夠吸收二氧化碳，導致空氣中的二氧化碳被氫氧化鋇溶液吸收，導致測定的二氧化碳質量偏大，應該使用氫氧化鈉溶液，故c錯誤；
d、裝置B中盛有氫氧化鈉溶液，目的是為了吸收空氣中的二氧化碳，避免空氣中的二氧化碳影響測定結果，故d正確；
e、由于該實驗是通過測定碳酸鋇質量來計算生成二氧化碳的質量，二氧化碳中的氯化氫不影響測定結果，沒有必要在D之后增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置，故e錯誤；
故選ad；
（4）由CaCO₃+2HCl═CaCl₂+H₂O+CO₂↑、CO₂+Ba（OH）₂=BaCO₃↓+H₂O可知，CaCO₃～BaCO₃，
設碳酸鈣的質量為x，
CaCO₃→BaCO₃，
100   197
 x    19.7g
解得：x=10g，樣品中氧化鐵的質量為：26g-10g=16g，
樣品中Fe₂O₃的質量分數為：

16g

26g

×100%=61.5%，
故答案為：61.5%；
（5）由于裝置D生成的二氧化碳中混有氯化氫和水，導致裝置A在吸收反應產生的氣體前后的質量差偏大，測定的二氧化碳的質量偏大，碳酸鈣的質量會偏大，樣品中氧化鐵的質量偏小，氧化鐵的質量分數會偏低，
故答案為：偏低．

點評：本題考查了測定物質的組成，題目難度較大，涉及的內容較多，注意明確亞鐵離子具有還原性是檢驗氧化亞鐵存在的關鍵，注意根據實驗現象和結論的關系來解答，本題在注重對學生基礎知識訓練和檢驗的同時，側重對學生實驗答題能力的培養(yǎng)和方法與技巧的指導和訓練，有利于提高學生的實驗設計能力和應試能力，提升學生的學科素養(yǎng)．