Question

【題目】酰苯胺作為一種常用藥，具有解熱鎮(zhèn)痛的效果。實驗室制備乙酰苯胺時，可以用苯胺與乙酸酐或與冰醋酸加熱來制取，苯胺與乙酸酐的反應速率遠大于與冰醋酸反應的速率，現(xiàn)選用苯胺與乙酸酐為原料制取和提純乙酰苯胺，該放熱反應的原理：

	密度(g/mL)	相對分子質(zhì)量	顏色、狀態(tài)	溶解性
苯胺	1.04	93	無色油狀液體	微溶于水， 易溶于乙醇、乙醚
乙酸酐	1.08	102	無色透明液體	遇水緩慢反應生成乙酸
乙酰苯胺		135	無色片狀晶體， 熔點 114℃	不溶于冷水，可溶于熱 水、乙醇、乙醚

實驗步驟

①取 5.00mL 苯胺，倒入 100mL 錐形瓶中，加入 20mL 水，在旋搖下分批加入 6.00mL 乙酸酐，攪拌均勻。若有結(jié)塊現(xiàn)象產(chǎn)生，用玻璃棒將塊狀物研碎，再充分攪拌；

②反應完全后，及時把反應混合物轉(zhuǎn)移到燒杯中，冷卻后，抽濾，洗滌，得粗乙酰苯胺固體；

③將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至 150mL 燒杯中，加入適量水配制成 80℃的飽和溶液，再加入過量 20%的水。稍冷后，加半匙活性炭，攪拌下將溶液煮沸 3～5min，趁熱過濾，冷卻結(jié)晶，抽濾、洗滌、晾干得乙酰苯胺純品。

請回答：

（1）苯胺與冰醋酸反應制備乙酰苯胺的化學反應方程式____________________________________。

（2）反應溫度過高會導致苯胺揮發(fā)，下列操作可控制反應溫度，防止反應溫度升高過快的是____________。

A．反應快結(jié)束時的充分攪拌 B．旋搖下分批加入 6.0mL 乙酸酐

C．玻璃棒將塊狀物研碎 D．加 20mL 水

（3）在步驟②中對粗產(chǎn)品進行洗滌可能需要用到以下操作：a．加入洗滌劑至浸沒固體；b． 洗滌劑緩慢通過；c．洗滌劑快速通過；d．關(guān)小水龍頭；e．開大水龍頭；f．重復 2～3 次。請選出正確的操作并排序_____。（操作可重復使用）

（4）加入過量 20%的水的目的是_____。

（5）下列關(guān)于步驟③說法不正確的是__________________________。

A. 活性炭吸附有色物質(zhì)，可以提高產(chǎn)率

B. 冷卻時，冰水浴冷卻比室溫冷卻更易得到大顆粒晶體便于抽濾

C. 抽濾用如圖裝置，為防止倒吸，結(jié)束時可先關(guān)閉抽氣泵，后打開活塞 a

D. 洗滌完成后應將布氏漏斗從吸濾瓶上取下，左手握布氏漏斗，倒轉(zhuǎn)，用右手“拍擊”左手， 使固體連同濾紙一起落入潔凈的表面皿上，揭去濾紙，再對固體做晾干處理

（6）最后測得純乙酰苯胺固體 5.40g，該實驗的產(chǎn)率為_____（保留三位有效數(shù)字）。

Answer 1

【答案】 BD dabef 防止加熱煮沸時，溶劑減少使產(chǎn)品析出導致產(chǎn)率降低 ABC 71.5%或 0.715

【解析】

（1）苯胺與冰醋酸反應制備乙酰苯胺的化學反應方程式

答案為：

（2）A．反應快結(jié)束時的充分攪拌，溶液溫度已經(jīng)快速升高，不合題意；

B．旋搖下分批加入6.0mL乙酸酐，反應物濃度小，反應速率慢，符合題意；

C．玻璃棒將塊狀物研碎，增大接觸面積，加快反應速率，不合題意；

D．加 20mL 水，降低濃度，反應班級慢，符合題意。

故選BD。

（3）正確的操作并排序dabef。

答案為：dabef

（4）加入過量 20%的水的目的是防止加熱煮沸時，溶劑減少使產(chǎn)品析出導致產(chǎn)率降低。

答案為：防止加熱煮沸時，溶劑減少使產(chǎn)品析出導致產(chǎn)率降低

（5）A. 活性炭吸附有色物質(zhì)，對反應沒有影響，不能提高產(chǎn)率，錯誤；

B. 冷卻時，冰水浴冷卻，溫度下降快，晶體結(jié)晶快，晶體顆粒小，不便于抽濾，錯誤；

C. 抽濾用如圖裝置，為防止倒吸，結(jié)束時可先打開活塞 a，后關(guān)閉抽氣泵，錯誤；

D. 洗滌完成后應將布氏漏斗從吸濾瓶上取下，左手握布氏漏斗，倒轉(zhuǎn)，用右手“拍擊”左手， 使固體連同濾紙一起落入潔凈的表面皿上，揭去濾紙，再對固體做晾干處理，正確。

故選ABC

（6）

因為苯胺與乙酸酐等摩反應，所以苯胺過量，應使用乙酸酐進行計算。

最后測得純乙酰苯胺固體 5.40g，該實驗的產(chǎn)率為

答案為：71.5%或 0.715