【題目】硝基苯是重要的精細(xì)化工原料,是醫(yī)藥和染料的中間體,還可作有機(jī)溶劑.實(shí)驗(yàn)室中制備硝基苯的過(guò)程如下:

①配制混酸:組裝如圖反應(yīng)裝置.100mL燒杯,20mL濃硫酸與18mL濃硝酸配制混合酸,加入恒壓滴液漏斗中.18mL苯加入三頸燒瓶中.

②向室溫下的苯中逐滴加入混酸,邊滴邊攪拌,混合均勻.

③加熱在5060℃下發(fā)生反應(yīng),直至反說(shuō)結(jié)束.

④除去混合酸后,粗產(chǎn)品依次用蒸餾水和10%Na2CO3溶液洗滌,最后用蒸餾水洗滌得到粗產(chǎn)品.

⑤為了得到更純凈的硝基苯.還需先向液棒中加入試劑A,靜置一段時(shí)間后棄去試劑A,然后蒸餾,最終得到17.5g硝基苯

已知:

可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下:

請(qǐng)回答下列問(wèn)題:

(1)配制混酸應(yīng)先在燒杯中加入_______.

(2)恒壓滴液漏斗的優(yōu)點(diǎn)是_______,實(shí)驗(yàn)裝置中長(zhǎng)玻璃導(dǎo)管可用____________代替(填儀器名稱)

(3)要控制反應(yīng)溫度5060,可用水浴加熱,其優(yōu)點(diǎn)為___________________________

(4)反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)品在液體的_____(""""),分離混酸和產(chǎn)品的操作方法為____________

(5)10% Na2CO3溶液洗滌之后再用蒸餾水洗滌時(shí),怎樣驗(yàn)證液體已洗凈?___________

(6)試劑A________,蒸餾過(guò)程中需在蒸餾燒瓶中加入沸石,其作用為_______________若加熱后,發(fā)現(xiàn)未加沸石,應(yīng)采取的正確方法______________________________________

(7)硝基苯的產(chǎn)率為_________.

【答案】濃硝酸 可以保持漏斗內(nèi)壓強(qiáng)與發(fā)生器內(nèi)壓強(qiáng)相等,使漏斗內(nèi)液體順利流下冷凝管 球形冷凝管或直形冷凝管均可 受熱均勻,溫度容易控制 分液 取最后一次洗滌液,加入氯化鈣溶液,無(wú)沉淀生成,說(shuō)明已洗凈 氯化鈣 防止暴沸 停止加熱,冷卻后補(bǔ)加 70%

【解析】

1)由于濃硫酸的密度比濃硝酸的大,當(dāng)濃硫酸遇水時(shí)放出大量的熱,所以配置混酸應(yīng)將濃硫酸加入到濃硝酸中,也就是先在燒杯中先加入濃硝酸,故答案為:濃硝酸。

2)由于在反應(yīng)的過(guò)程中不斷加熱,會(huì)產(chǎn)生大量的氣體,這對(duì)于液體的加入很不利。若采用恒壓滴液漏斗滴加,可以保持漏斗內(nèi)壓強(qiáng)與發(fā)生器內(nèi)壓強(qiáng)相等,使漏斗內(nèi)液體能順利流下;在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中苯、硝酸會(huì)因?yàn)榧訜岫鴼饣瑢?dǎo)致物質(zhì)的浪費(fèi)與環(huán)境污染,所以在裝置中長(zhǎng)玻璃管可以起到冷凝、降溫使物質(zhì)回流的作用。因此可用冷凝管等冷凝裝置代替;故答案為:可以保持漏斗內(nèi)壓強(qiáng)與發(fā)生器內(nèi)壓強(qiáng)相等,使漏斗內(nèi)液體順利流下冷凝管;球形冷凝管或直形冷凝管均可。

3)水浴加熱可使反應(yīng)受熱均勻,溫度容易控制,故答案為:受熱均勻,溫度容易控制。

4)反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)生的硝基苯、1,3-二硝基苯都不溶解于水的液體,密度比酸的混合溶液小,所以反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)品在液體的上層,分離互不相溶的兩層液體的方法是分液,故答案為:上,分液。

5)對(duì)于得到的粗產(chǎn)品依次用蒸餾水和10%Na2CO3溶液洗滌,最后再用蒸餾水洗滌。如果洗滌干凈,則洗滌液中不含有CO32-。所以檢驗(yàn)液體已洗凈的方法是取最后一次洗滌液,向溶液中加入氯化鈣,若無(wú)沉淀生成,說(shuō)明已洗凈;故答案為:取最后一次洗滌液,加入氯化鈣溶液,無(wú)沉淀生成,說(shuō)明已洗凈。

6)為了得到更純凈的硝基苯,使之不含有水,可以先向液體中加入有吸水干燥作用的無(wú)水CaCl2,除去水,然后蒸餾就得到了產(chǎn)品;蒸餾實(shí)驗(yàn)中,沸石起到防止暴沸的作用,若實(shí)驗(yàn)開(kāi)始后發(fā)現(xiàn)未加入沸石,需停止加熱,冷卻后補(bǔ)加,故答案為:停止加熱,冷卻后補(bǔ)加。

7)因?yàn)楸降拿芏葹?/span>0.88g/cm3,18mL苯的質(zhì)量為18mL×0.88g/cm3=15.84g,根據(jù)反應(yīng),可以知道硝基苯的質(zhì)量為g≈25g,故硝基苯的產(chǎn)率為×100%=70%,故答案為:70%

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2)應(yīng)量取63%的濃硝酸____________mL,應(yīng)選用________( A.10 mL量筒或B.50 mL量筒,填儀器的字母編號(hào))。

3)實(shí)驗(yàn)時(shí)還需選用的玻璃儀器有玻璃棒、燒杯、_______________(填儀器的名稱)。

4)配制過(guò)程中,下列操作會(huì)使配制的稀硝酸溶液濃度偏高的是(填序號(hào))________。

量取濃硝酸的量筒用蒸餾水洗滌23次,并把洗滌液轉(zhuǎn)入容量瓶

容量瓶使用時(shí)未干燥

定容時(shí)俯視

定容時(shí)不小心有少量蒸餾水滴到瓶外

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